Abstract
Differential thermal analysis (DTA) of low-rank coals of high lignite to subbituminous rank from coal mines of Pakistan is reported. The studies carried out in dynamic oxygen atmosphere indicate that the exothermic reactions occur between 300 and 650°C and that the samples undergo stepwise oxidation of the organic matter rather than a continuous process as indicated by the pattern of shoulders from 250 to 350°C accompanying the main peak around 450°C. The effect of heating rate, particle size and volatile content was also studied in relation to oxidation. The results show that the increase in heating rate from 10 to 80 deg min−1 results in a marked shift in all the events in the DTA curve towards higher temperatures. As for the effect of particle size, the DTA records of 100–75, 150–100, 250–150 μm and greater than 250 μm fractions show that the magnitude and position of shoulder peaks are more sensitive to changes in particle sizes compared to the main peak. The curves recorded to study the effect of changing volatile content of samples between 30–40% indicate a complex pattern of shoulders accompanying the main peak. In general, the number of shoulder peaks increases with increasing volatile content of samples but their positions do not follow any trend. The DTA curves recorded in nitrogen contain ill-de-fined oxothermic effects over the 300–750°C temperature range. These curves consist of an endothermic peak around 150°C, two exothermic shoulders in the temperature region 300–400°C and a large broad exothermic whip between 500 and 700°C. The heating rates have similar effects as in oxygen while the particle size do not influence the results.
It has been concluded that the organic matter in the coals studied here is extremely heterogeneous with different burning characteristics; as a result it is very difficult to quantify energy changes associated with poorly resolved exothermic events along the DTA curve. The effects also dominate in N2 atmosphere thus making identification of mineral matter difficult. The overall pattern of DTA events in oxygen can be correlated with the heating rate, particle size and volatile content of samples.
Zusammenfassung
Es wird eine DTA-Analyse von niederinkohlten Kohlearten des Inkohllungsgrades Hochlignit bis Subbitumen aus Kohlenminen in Pakistan beschrieben. Die in dynamischer Sauerstoffatmosphäre durchgeführten Untersuchungen zeigten, daß zwischen 300 und 650°C eine exotherme Reaktion abläuft und daß die Proben eher einer stufenweisen Oxidation der organischen Bestandteile unterliegen als einem kontinuierlichem Prozeß, wie es durch den Verlauf der Schultern von 250 bis 350°C am Hauptpeak um 450°C angedeutet wird. Bezüglich der Oxidation wurde auch der Einfluß von Aufheizgeschwindigkeit, Partikelgröße und Gehalt an flüchtigen Stoffen untersucht. Die Resultate zeigen, daß eine Erhöhung der Aufheizgeschwindigkeit von 10 auf 80 deg.min−1 eine merkliche Verschiebung aller DTA-Ereignisse in Richtung höhere Temperaturen verursacht. Für den einfluß der Partikelgröße zeigen die DTA-Aufnahmen für die Fraktionen 100–75, 150–100, 250–150 m und größer als 250 m, daß Höhe und Lage der Schulterpeaks mehr durch die Partikelgröße beeinflußt werden, als der Hauptpeak. Die registrierten Kurven zur Untersuchung des Effektes unterschiedlichen Gehaltes an flüchtigen Substanzen zwischen 30 und 40% zeigen einen komplexen Schulternverlauf am Hauptpeak. Allgemein nimmt die Anzahl der Schulterpeaks mit zunehmenden Gehalt der Probe an flüchtigen Substanzen zu, aber ihrer Lage ist keine Regel abzuerkennen. Die in Stickstoff aufgenommenen DTA-Kurven enthalten schlecht definierte exotherme Effekte im Temperaturbereich 300–750°C. Diese Kurven bestehen aus einem endothermen Peak bei 150°C, zwei exothermen Schultern in der Temperaturregion 300–400°C und einem großen breiten exothermen Signal zwischen 500 und 700°C. Die Aufheizgeschwindigkeiten besitzen ähnliche Einflüsse wie in Sauerstoff, während die Partikelgröße die Ergebnisse nicht beeinflußt.
Es wurde geschlußfolgert, daß der organische Gehalt der hier untersuchten Proben äußerst heterogen ist mit verschiedenen Verbrennungscharakteristiken; im Endergebnis ist es sehr schwer, die zu schwach aufgelösten exothermen Ereignissen in der DTA-Kurve gehörenden Energieänderungen zu quantifizieren. Die Effekte dominieren auch in Stickstoffatmosphäre, was eine Identifikation der Mineralsubstanz schwierig macht. Der Gesamtverlauf der DTA-Ereignisse in Sauerstoff kann mit der Aufheizgeschwindigkeit, der Partikelgröße und dem Gehalt der Proben an flüchtigen Substanzen korreliert werden.
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Vasandani, A.G.M., Raza Shah, M. Differential thermal analysis of low-rank coals. Journal of Thermal Analysis 41, 1053–1061 (1994). https://doi.org/10.1007/BF02547195
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF02547195