Abstract
Eight inorganic substances recommended by ICTA as temperature standard reference materials for DTA and DSC were studied: KNO3, KClO4, Ag2SO4, K2CrO4, quartz, K2SO4, BaCO3 and SrCO3. The content of pure component in each of these substances was determined by classical chemical analysis. The temperatures and the heats of polymorphic transformations of these substances were measured with a Perkin-Elmer DSC-2 differential scanning calorimeter, and DTA studies were performed on a MOM 1500 D Q-derivatograph. The plot heat of transformation by DSCvs. DTA peak area is advanced as a calibration line for the approximate estimation of quantitative DTA effects. The substances studied will be certified as temperature standard reference materials for use in DTA and DSC.
Zusammenfassung
Acht von der ICTA als Temperaturstandard-Referenzmaterialien für DTA und DSC empfohlene und im Lande verfügbare Substanzen wurden untersucht: KNO3,KClO4, Ag2SO4, K2Cr2O4, Quarz, K2SO4, BaCO3 und SrCO3. Der Gehalt der Substanzen an diesen Verbindungen wurde klassisch chemisch-analytisch bestimmt. Temperaturen und Enthalpien der polymorphen Umwandlungen wurden mit dem Gerät DSC 2 (Perkin-Elmer) bestimmt, DTA-Untersuchungen erfolgten mittels Derivatograph Q 1500 D (MOM). Eine Darstellung (Umwandlungsenthalpie aus DSC-Messung) über der DTA-peak-Flä-che wird als Eichgerade für die näherungsweise quantitative Bewertung der DTA-Effekte vorgeschlagen. Die genannten Substanzen sollen als Temperaturstandards für DTA und DSC geprüft werden.
РЕЗЮМЕ
Изучены восемь неорг анических соединени й (нитрат-, перхлорат-, сул ьфат, и хромат калия, сульфат серебр а, карбонаты бария и ст ронция, и кварц), рекомендуемых СТА в качестве стандартн ых веществ для калибр овки температуры в прибор ах для ДТА и ДСК. Содержание чистой ко мпоненты в каждом из э тих веществ определялось класси ческим химическим анализом. Температур ы и теплоты полиморфн ых превращений этих вещ еств измерялись дифференциальным ск анирующим калоримет ром ДСК-2 фирмы Перкин-Эльмер, а ДТА измерения были проведены на Q-дер иватографе 1500 Д фирмы М ОМ. Графическая зависим ость в координатах теплота превращения (метод ДСК) — плошадь ДТ А пика была предложена в качеств е калибровочной криво й для приближенной оц енки количественных эффе ктов ДТА. К каждому веществу был приложе н сертификат и все вещ ества рекомендованы в каче стве стандартных реп ерных материалов для испол ьзования в ДТА и ДСК.
Article PDF
Similar content being viewed by others
Explore related subjects
Discover the latest articles, news and stories from top researchers in related subjects.Avoid common mistakes on your manuscript.
References
B. Wunderlich and R. C. Bopp, J. Thermal Anal. 6 (1974) 335.
S. Sarge and H. K. Cammenga, Thermochim. Acta 94 (1985) 17.
J. Gruin and A. Sas, J. Thermal Anal. 30 (1985) 803.
U. Strobel and O. Henning, J. Thermal Anal. 6 (1974) 631.
ASTM Standard E 968-83, Standard Practise for Heat Flow Calibration of Differential Scanning Calorimeters.
ASTM Standard E 967-83, Standard Practise for Temperature Calibration of Differential Scanning Calorimeters and Differential Thermal Analyzers.
ASTM Standard E 794-81, Standard Test Method for Melting Temperatures and Crystallization Temperatures by Thermal Analysis.
ASTM Standard E 793-85, Standard Test Method for Heats of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry.
ASTM Standard D 3417-83, Standard Test Method for Heats of Fusion and Crystallization of Polymers by Thermal Analysis.
ASTM Standard D 3418-82, Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers by Thermal Analysis.
NBS Special Publication 260-40, Standard Reference Materials: Selection of Thermal Analysis Temperature Standards Through a Cooperative Study (SRM 758, 759, 760), August 1972.
R. J. L. Andon and J. E. Connett, Thermochim. Acta, 42 (1980) 241.
J. E. Callanan, S. A. Sullivan, and D. F. Vecchia, J. Res. NBS 91 (1986) 123.
R. C. Mackenzie and P.F.S. Ritchie, Rev. Gen. Therm., Fr. XIV (1975) 218.
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Kostyrko, K., Skoczylas, M. & Klee, A. Certified reference materials for thermal analysis. Journal of Thermal Analysis 33, 351–357 (1988). https://doi.org/10.1007/BF01914623
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF01914623