Abstract
The tartrate monohydrates of Sm(III) and Tb(III), Sm2C12H12O18·H2O and Tb2C12H12O18·H2O, were prepared and characterized on the basis of their elemental analysis and IR spectral studies. The thermal decompositions of these compounds, studied by TG and DSC methods, were found to follow an almost uniform pattern. Decomposition occurs in four steps. The first step involves dehydration, accompanied by partial decomposition to the oxalate, followed by conversion to the carbonate. The ultimate product in each case is the oxide M2O3, whereM=Sm or Tb.
Reflectance spectra of the terbium compound were recorded at various stages of decomposition. The kinetics of the first decomposition step was studied by the non-isothermal method. TG and DSC data for this step were analysed for the evaluation of various kinetic parameters. Reasonable values ofE, Z, andΔS + were obtained.α vs. T curves were drawn on the basis of the TG and DSC data. The results suggest that the mechanism involves random nucleation.
Zusammenfassung
Die Tartratmonohydrate von Sm(III) und Tb(III), Sm2C12H12O18·H2O und Tb2C12H12O18·H2O wurden hergestellt und mittels Elementaranalyse und IR-Spektren charakterisiert. Die thermische Zersetzung dieser Verbindungen wurd mittels TG und DSC untersucht und als fast gleichmäßig verlaufend befunden. Die Zersetzung erfolgt in vier Schritten. Der erste Schritt besteht in der Dehydratierung, begleitet von einem teilweisen Zerfall in die Oxalate und gefolgt von einer Bildung der Karbonate. Das Endprodukt ist in allen Fällen das Oxid M2O3 mitM=Sm oder Tb. Bei mehreren Stufen des Zerfalles der Therbiumverbindung wurden Reflexionsspektren aufgenommen. Die Reaktionskinetik des ersten Reaktionsschrittes wurde mit der nichtisothermen Methode untersucht. Zur Ermittlung verschiedener kinetischer Parameter wurden die TG- und DSC-Daten für diesen Schritt ausgewertet. FürE, Z undΔS * konnten akzeptable Werte erhalten werden. Auf der Grundlage der TG- und DSC-Daten wurden außerdemα-T-Diagramme erstellt. Die Resultate zeigen, daß der Reaktionsmechanismus Random-Keimbildung beinhaltet.
Резюме
Получены и охарактер изованы элементным анализом и ИК спектра ми моногидраты тартратов трехвален тных самария и тербия общей формулы М2С12Н12О18· K2О. И зученное методами ТГ и ДТГ терм ическое разложение э тих солей показало их идентичн ый характер. Реакция разложения п ротекает в четыре ста дии. Первая стадия включает деги дратацию, сопровождающуюся ча стичным разложением их до оксалатов с последую щим превращением до карбонатов. Для обоих солей конечным проду ктом разложения являлся о ксид металла. Для соли тербия измерены спектры отражения на различных стадиях ее разложени я. Неизотермическим ме тодом изучена кинети ка первой стадии разложения. Да нные ТГ и ДТГ измерений первой ста дии разложения были и спользованы для оценки различных кинетических параметров. Получены приемлемые значенияE, Z и ΔS *. На основе данных ТГ и ДТГ выведены кривые в координатаха-Т. Результаты иссле дования предполагают механи зм реакции произвольного образ ования центров крист аллизации.
Article PDF
Similar content being viewed by others
Explore related subjects
Discover the latest articles, news and stories from top researchers in related subjects.Avoid common mistakes on your manuscript.
References
S. Sampath and D. M. Chackraburtty, India A.E.C. Bhaba; 6 PP (1972) 631.
A. I. Turova and V. V. Serebrennikov, Tr. Tomsk Univ., 240 (1973) 138 (In Russian).
L. N. Bindarava, R. M. Dvornika and L. A. Gutru, Zh. Neorg. Khim. No. 19, issue 10 (1974) 2659 (in Russian).
M. L. Kaul, K. K. Raina and P. N. Kotru, J. Mater. Sci., 21 (1986) 3933.
M. L. Kaul, K. K. Raina and P. N. Kotru, Ind. J. Pure and Appl. Physics, 25 (1987) 224.
R. M. Sharma and M. L. Kaul, J. Indian Chem. Soc., 64 (1987) 459.
K. C. Satpathy and P. Herna, J. Indian Chem. Soc., 58 (1981) 1002.
A. I. Turova, I. A. Shynpand and V. V. Serebrennikov, Tr. Tomsk. Gos. Univ., 237 (1973) 27 (in Russian).
W. Brzyska and W. Ferene, J. Thermal Anal., 22(1) (1981) 53.
D. A. Young, The International Encyclopaedia of Physical Chemistry, Solid and Surface Kinetics, F. C. Tompkins, Pergamon Press, London, 1966, p. 5.
A. W. Coats and J. P. Redfern, Nature, 201 (1964) 68.
G. O. Piloyan, I. S. Novikova and I. D. Ryabehik, Nature, 212 (1966) 1229.
H. Horowitz and G. Metzger, Anal. Chem., 35 (1964) 1464.
R. N. Roger and E. D. Morris, Anal. Chem., 38 (1966) 412.
R. N. Roger and L. C. Smith, Anal. Chem., 39 (1967) 1024.
S. M. Ellerstein, J. Phys. Chem., 69 (1965) 2471.
S. M. Ellerstein, Analytical Calorimetry, Vol. 2, R. S. Porter & J. F. Johnson, Plenum Press, New York, 1970, p. 391.
K. E. J. Barrett, J. Appl. Polymer Sci., 11 (1967) 1617.
K. L. Mampal, Z. Physik Chem., 187(A), (1940) 43, 235.
Author information
Authors and Affiliations
Additional information
One of us (R.M.S.) is grateful to the U.G.C., New Delhi, for the award of a teaching fellowship.
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Sharma, R.M., Kaul, M.L. TG and DSC studies on Sm(III) and Tb(III) tartrates. Journal of Thermal Analysis 35, 2143–2152 (1989). https://doi.org/10.1007/BF01911879
Received:
Revised:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF01911879