Zusammenfassung
In einem Dehnungsrheometer werden Spannungs-Dehnungs-Diagramme von Polyäthylen-Schmelzen bei 150 °C und bei konstanter Dehnungsgeschwindigkeit\(\dot \varepsilon _0\) gemessen (\(\dot \varepsilon _0\) zwischen 0,001 und 1 sec−1). Weiterhin wird der reversible (elastische) Dehnungsanteil bestimmt. Messungen mit einem „Dehnungstester für Kunststoff-Schmelzen“ ergänzen die Ausführungen.
Die Ergebnisse zeigen deutlich, daß bei Dehnung mit zunehmender Verformungsgeschwindigkeit die Dehnungsviskosität nicht abnimmt, im Gegensatz zu dem bekannten strukturviskosen Verhalten bei Scherung.
Bei Dehnungen bis zuε=1 kann das Verhalten unabhängig von\(\dot \varepsilon _0\) beschrieben werden, wenn als viskoelastische Materialfunktion die „Dehnungs-Spannviskosität“\(\eta _T (t) = \sigma (t)/\dot \varepsilon _0\) betrachtet wird. In diesem Bereich vonε gilt dabei die BeziehungηT(t)=3 η s (t) mitη s (t) als zeitabhängige Scherviskosität im linear-viskoelastischen Bereich.
Bei größeren Dehnungen und nicht zu kleinen Dehnungsgeschwindigkeiten zeigt verzweigtes Polyäthylen eine zusätzliche starke Spannungszunahme. In dem Bereich dieser zusätzlichen Verfestigung ist das Verhalten im wesentlichen eine Funktion der Dehnungɛ und fast unabhängig von\(\dot \varepsilon _0\). Die zusätzliche Verfestigung scheint eine Folge der Verzweigungsstruktur des verzweigten Polyäthylens zu sein, da bei Linear-PE ein derartiger Verlauf des Spannungs-Dehnungs-Diagramms nicht beobachtet wird.
Die Betrachtung des reversiblen Dehnungsanteilsε R zeigt bei der ausführlich untersuchten Schmelze I (verzweigtes PE) drei verschiedene Bereiche: Unterhalb einer Grenzdehnungsgeschwindigkeit\(\dot \varepsilon _0 *\) istε R =0, unterhalb einer Versuchszeitt ** istɛ R =ε. Im dazwischenliegenden Bereich treten elastische und viskose Dehnungsanteile auf,ɛ=ε R +ε V , wobei für niedrige\(\dot \varepsilon\) gilt, daßɛ R ∼ lg\(\dot \varepsilon _0\). Die Grenze\(\dot \varepsilon _0 *\) wird der Frequenz der thermisch aktivierten Platzwechsel zugeordnet,t ** erscheint als Zeit, innerhalb der die Verhakungen wie fixierte Vernetzungen wirken.
In dem Anhang wird der Einfluß der Grenzflächenspannung zwischen PE-Schmelze und Silikonöl auf die Ergebnisse der Dehnungsversuche diskutiert.
Summary
Stress-strain relations for different PE melts are measured at 150 °C in an extensional rheometer under the condition of a constant extensional strain rate\(\dot \varepsilon _0\) (\(\dot \varepsilon _0\) between 0,001 and 1 sec−1). Further, the recoverable (elastic) portionɛ R of the total strainɛ (ε in Hencky's measure) is determined and additional measurements with a “tensile tester for polymer melts” are described.
The results show clearly that in extension there is no decrease of the tensile viscosity with increasing deformation rate, in contrast to the well-known pseudoplastic behaviour in shear. Within total strainsɛ<1 the tensile behaviour can be described independently from\(\dot \varepsilon _0\) by means of a viscoelastic material function called “stressing viscosity”\(\eta _T (t) = \sigma (t)/\dot \varepsilon _0\). In this range ofɛ the relationη T (t)=3η s (t) holds, whereη s (t) is the stressing viscosity in shear in the linear viscoelastic range. For larger tensile strainsɛ and not too small\(\dot \varepsilon _0\) branched PB shows a remarkable increase in stress. This “work-hardening” behaviour is mainly a function ofɛ and almost independent from\(\dot \varepsilon _0\). This additional hardening seems to be due to the branches in branched PE, because linear PE does not show this effect.
The discussion of the recoverable tensile strain ɛ R gives three regions of tensile rate: Below a critical\(\dot \varepsilon _0 *\) there isɛ R =0. At times shorter thant ** the equationɛ R =ɛ is valid. Within these limits both elastic and viscous portions of the total strainε=ε R +ε V exist.\(\dot \varepsilon _0 *\) may correlate with the frequency of the thermally activated position changes of the molecular segments.t ** is assumed to be the time for the entanglements to act as fixed cross-links.
In the appendix the influence of the interface tension between PE melt and silicone oil on the results of the tensile experiments is discussed.
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Vorgetragen auf der Deutschen Rheologen-Tagung, Berlin, 11.-13. Mai 1970.
An der Weiterentwicklung des Dehnungsrheometers, an der Durchführung und Auswertung der Messungen waren die HerrenB. Kienle, F. Landmesser, M, Reuther undF. Scherr beteiligt. Herr Dr.F.Ramsteiner und HerrH. Schroeck haben sich um die Herstellung der Stränge aus Linear-PE bemüht. Herr Dr.W. Ball besorgte die GPC-Messungen und Herr Dr.P. Simak die Ultrarot-Untersuchung. Den vorgenannten Herren sei für ihre Hilfe beim Zustandekommen dieser Arbeit gedankt. Herrn Dr.H. Baur danke ich für wertvolle Diskussionen.
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Meiβner, J. Dehnungsverhalten von Polyäthylen-Schmelzen. Rheol Acta 10, 230–242 (1971). https://doi.org/10.1007/BF02040447
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF02040447